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气相色谱法各领域分析的特点
发表时间:2022/5/31 11:55:24  |  点击率:734

气相色谱法是一种很重要的,以气体为流动相,以液体或固体为固定相的色谱方法,气相色谱法(GC)有以下特点:
(1)高选择性:GC能够分离分析性质极为相近的物质。如氢的同位素,有机物的异构体。
(2)高效:GC可在较短的时间内同时分离分析极其复杂的混合物。如用空心毛细管柱一次可以分析轻油中的200个组分。
(3)高灵敏度:由于使用 了高灵敏度的检测器,可以检测10:*-1013 克物质。检测浓度可达到ppt级。
(4)分析速度快:GC一般只要几到几十分钟的分析时间,某些快速分析,1秒可以分析十几个组分。GC法的应用相当广泛,在一千万个化合物中,大约有20%的物质可以用GC方法进行分析,如:
a生物化学分析: GC一开始就是用于生物化学领域,气-液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。
b石油化工分析:用200m的毛细管GC法一次可以分析200个化合物。
c环境分析: 如水中有机物分析。
d食品分析: 如粮食中残留农药的分析。
e药物临床分析: 氨基酸、兴奋剂的分析。
f法庭分析: 各种物证鉴定。
g空间分析: 如飞船中气氛分析。
h军工分析: 如火药、炸药分析。


气相色谱仪的种类很多,但主要由分离系统和检测系统组成。
一分离系统
分离系统主要由气路系统、进样系统和色谱柱组成,其核心为色谱柱。
1气路系统
气路系统指流动相载气流经的部分,它是一个密闭管路系统,必须严格控制管路的气密性,载气的惰性及流速的稳定性,同时流量测量必须准确,才能
保证结果的准确性。载气通常用N2, He, H2, Ar等。
2进样系统
进样系统包括进样装置和气化室。气体样品可以用注射器进样,也可用旋转式六通阀进样。气化室必须预热至设定温度。
3色谱柱
GC中常用的气相色谱柱有两种。一种是填充柱,有不锈钢、铜、玻璃等材料制成,可制成不同的形状,装填不同的填料,如担体(红色担体,白色担体,非硅藻土型担体)、固定液(角鲨烷,硅油,聚乙二醇,聚苯醚等)。另一种是毛细管柱,其材料多为石英,规格为内径0.1-0. 5mm,柱长为10-300m,其内壁可涂上固定液。空心毛细管柱渗透性能好,分离效率高。

 

二检测系统
检测系统主要为检测器,检测器将色谱流出物转变为电信号,由数据记录部分将图谱记录下来,然后进行数据处理。检测器一般都要求灵敏度高、检测限低、死体积小、响应快、线性范围宽、稳定性好。.

1) 线性范围

线性范围是指仪器能检测到组分最大、最小量之比,在这个范围内,信号.与浓度成正比,它表明了对样品准确定量的能力。氢火焰离子化检测器的线性范围高达10,电子捕获检测器为10,热导为103。

2)稳定性
用基线噪音和漂移来表示,它包括了检测器本身、柱子状态、流动相的纯度等因素。

 

3) 响应时间、时间常数
色谱系统的响应时间主要由信号测量的电子系统和检测器本身的时间常数组成,现代电子系统的时间常数可以方便的做到毫秒级的水平,但传统的笔式记录仪的时间常数通常为1秒,它可用于填充色谱柱分离中,不能满足毛细管气相色谱的记录。
检测器本身的时间常数主要来源于死体积,它可以引起峰变宽,使检测器不能对组分量的变化作出快速响应。热导检测器的死体积通常为800微升,氢火焰离子化检测器的为0。

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